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离子色谱系统检测器

2021-3-16


IC系统的构成与HPLV相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理(一些色谱工作站除作数据处理之外,还可控制仪器,半智能地帮助使用者选择和优化色谱条件)4 个部分组成。其主要不同之处是IC 的流动相要求耐酸碱腐蚀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等不仅要求耐压高,而且要求耐酸碱腐蚀,国际上生产IC 的著名公司用PEEK材料的全塑IC 系统。全塑料系统和用微机控制的高精度无脉冲双往复泵,用色谱工作站控制仪器的全部功能和作数据处理,以及在0-14 的整个pH范围内和0-100% 与水互溶的有机溶剂中性能稳定的柱填料和液体管道系统是现代离子色谱系统的主要特点。金属泵和金属柱管显然会带来金属离子的污染,不适用于高精度的测定。

离子色谱的最重要部件之一是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。抑制器是抑制型电导检测器的关键部件,高的抑制容量,低的死体积,能自动连续工作,不用复杂和有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。

离子色谱的检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培;光学检测器包括紫外 - 可见和荧光。电导检测器是 IC 的主要检测器,分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。

安培检测器也有两种。单电位安培或直流安培检测器和三电位安培检测器,或称脉冲安培检测器。三电位安培检测器除工作电位外,另加一个较工作电位正的清洗电位和一个较工作电位负的清洗电位,用于直流安培检测器不能测定的易使电极中毒的化合物,如糖类和氨基酸的检测。光学检测器包括紫外 - 可见和荧光检测器。紫外 - 可见检测器与普通液相色谱中所用者无明显区别,用可见波长区时,常加进柱后反应器,如薄膜反应器或三通。被测离子进入检测器之前在膜反应器中与显色剂反应,由于薄膜反应器具有特殊结构,使显色剂与待测组分充分地混合并加速显色反应。主要用于多价阴离子、硅、过渡金属、重金属和稀有元素的测定。荧光检测器主要用于氨基酸的分析。


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离子色谱系统检测器
2021-3-16

IC系统的构成与HPLV相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理(一些色谱工作站除作数据处理之外,还可控制仪器,半智能地帮助使用者选择和优化色谱条件)4 个部分组成。其主要不同之处是IC 的流动相要求耐酸碱腐蚀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等不仅要求耐压高,而且要求耐酸碱腐蚀,国际上生产IC 的著名公司用PEEK材料的全塑IC 系统。全塑料系统和用微机控制的高精度无脉冲双往复泵,用色谱工作站控制仪器的全部功能和作数据处理,以及在0-14 的整个pH范围内和0-100% 与水互溶的有机溶剂中性能稳定的柱填料和液体管道系统是现代离子色谱系统的主要特点。金属泵和金属柱管显然会带来金属离子的污染,不适用于高精度的测定。

离子色谱的最重要部件之一是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。抑制器是抑制型电导检测器的关键部件,高的抑制容量,低的死体积,能自动连续工作,不用复杂和有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。

离子色谱的检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培;光学检测器包括紫外 - 可见和荧光。电导检测器是 IC 的主要检测器,分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。

安培检测器也有两种。单电位安培或直流安培检测器和三电位安培检测器,或称脉冲安培检测器。三电位安培检测器除工作电位外,另加一个较工作电位正的清洗电位和一个较工作电位负的清洗电位,用于直流安培检测器不能测定的易使电极中毒的化合物,如糖类和氨基酸的检测。光学检测器包括紫外 - 可见和荧光检测器。紫外 - 可见检测器与普通液相色谱中所用者无明显区别,用可见波长区时,常加进柱后反应器,如薄膜反应器或三通。被测离子进入检测器之前在膜反应器中与显色剂反应,由于薄膜反应器具有特殊结构,使显色剂与待测组分充分地混合并加速显色反应。主要用于多价阴离子、硅、过渡金属、重金属和稀有元素的测定。荧光检测器主要用于氨基酸的分析。


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