三重四级杆液质联用仪在第三次全国土壤普查中检测苯胺类等化合物的应用

2022-3-29

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近日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》（以下简称《通知》），决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、仪器设备等其它要求。

一、普查对象与内容 

普查对象为全国耕地、园地、林地、草地等农用地和部分未利用地的土壤。其中，林地、草地重点调查与食物生产相关的土地，未利用地重点调查与可开垦耕地资源相关的土地，如盐碱地等。

普查内容为土壤性状、类型、立地条件、利用状况等。其中，性状普查包括野外土壤表层样品采集、理化和生物性状指标分析化验等；类型普查包括对主要土壤类型的剖面挖掘观测、采样化验等；立地条件普查包括地形地貌、水文地质等；利用状况普查包括基础设施条件、植被类型等。

二、普查时间安排

2022年，完成工作方案编制、技术规程制定、工作平台构建、外业采样点规划布设、普查试点，开展培训和宣传等工作，启动并完成全国盐碱地普查。

2023—2024年，组织开展多层级技术实训指导，完成外业调查采样和内业测试化验，开展土壤普查数据库与样品库建设，形成阶段性成果。外业调查采样时间截至2024年11月底。

2025年上半年，完成普查成果整理、数据审核，汇总形成第三次全国土壤普查基本数据；下半年，完成普查成果验收、汇交与总结，建成土壤普查数据库与样品库，形成全国耕地质量报告和全国土壤利用适宜性评价报告。

三、普查工作要求

各地要加强专家技术指导、专业技术人员配置、普查队伍培训，确保土壤普查专业化、标准化、规范化。要强化质量控制，建立普查工作质量管理体系和普查数据质量追溯机制，层层压实责任。各级普查机构及其工作人员必须严格按要求报送普查数据，确保数据真实、准确、完整。任何地方、部门、单位和个人都不得虚报、瞒报、拒报、迟报，不得弄虚作假和篡改普查数据。各地区、各有关部门要充分利用全国统一的土壤普查工作平台等现代化技术手段，提高信息化水平，科学、规范、高效推进普查工作。用好报刊、广播、电视、互联网等媒体，广泛宣传土壤普查的重要意义和要求，为普查工作顺利开展营造良好社会氛围。

四、仪器和设备

液相色谱-三重四极杆质谱仪：液相色谱具备梯度洗脱功能,质谱为带电喷雾电离源（ESI源）的三重四极杆质谱仪。

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色谱柱：填料粒径为1.8 μm，柱长50 mm，内径4.6 mm 的C18反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。

五、标准样品的总离子色谱图

在本标准推荐的仪器参考条件下，目标物的总离子色谱图见图 1，其中 3-硝基苯胺的质量浓度为 20.0 μg/L，其余目标物的质量浓度为 10.0 μg/L，内标物的质量浓度为 50.0 μg/L。

1——联苯胺-d8 （内标 1）； 2——联苯胺； 3——苯胺-d5（内标 2）； 4——苯胺； 5——4- 甲基苯胺； 6——2- 甲氧基苯 胺； 7——3- 甲基苯胺； 8——2- 甲基苯胺； 9——2,4-二甲基苯胺； 10——4-硝基苯胺； 11——3-硝基苯胺； 12——4-氯苯 胺； 13——2-萘胺； 14——2,6-二甲基苯胺；15——3-氯苯胺；16——3,3'-二氯联苯胺； 17——3,3'-二氯联苯胺-d6 （内标 3）；18——N-亚硝基二苯胺-d6 （内标 4）； 19——N-亚硝基二苯胺。