气相色谱柱的老化

2022-5-06

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为什么需要老化： 

日常使用过程中可能会有部分高沸点组分在色谱柱内累积或者被破坏的固定相没有及时排出，新买的色谱柱也可能在制作过程中残留部分溶剂或键合剂。导致在实验过程中出现鬼峰，峰形不好，重现性不好，柱效下降，基线噪音增大等问题。这时候如果排查怀疑可能是色谱柱的问题就可以进行老化。

如何进行老化：

设置柱流量1.0ml/min，取下检测器端色谱柱，同时用死堵堵住检测器端。

对于新柱子或者长时间放置的色谱柱一般设置一个较低的初始温度、较长的初始时间来确保色谱柱内的空气被吹扫干净，例如柱温箱40℃，保持时间15-20min。程序升温的速率慢一些确保不同沸点的物质都有充足的时间被排出，一般升温速率为5-10℃/min。最后的高温设置一般设置为该色谱柱的最高耐受温度低20℃，保持40min左右即可。

对于在使用的色谱柱，一般低温吹扫的时间比较短，例如40℃保持5min，升温程序同上述一致即可，最后高温保持的时间可设置为40min，也可按需适当延长，一般控制在2小时内。

其他需要注意的：

1、载气供应充足，确保升温过程中空气（氧气）不会进入色谱柱。

2、每次安装色谱柱前注意检查有无断裂。

3、新的色谱柱没有方向区别，使用过的色谱柱一般不建议反接。